沙棘质地尺度及查验操作规程_生物学_天然科学_专业材料。XXXXXXXX有限公司造品尺度及查验操作规程 标 题 沙棘质地尺度及查验操作规程 文献号 草拟人 草拟日期 部分核阅 日期 QA 核阅 容许 日期 生效日期 发布部分 分发部
XXXXXXXX有限公司造品尺度及查验操作规程 标 题 沙棘质地尺度及查验操作规程 文献号 草拟人 草拟日期 部分核阅 日期 QA 核阅 容许 日期 生效日期 发布部分 分发部分 更正纪录 文献修订号 更正版本 更正时分 第1页 共6页 日期 更正理由 1 品名： 1.1 中文名：沙棘 1.2 汉语拼音：Shaji 2 代码： 3 取样文献编号： 4 查验手法文献编号： 5 依照：《中国药典》（2015 年版一部）。 6 质地尺度： 项目 造法 性状 判别 法定尺度 内控尺度 除去杂质。 同法定尺度 本品呈类球形或扁球形，有的数个粘连，单个直径 5～8mm。表面橙 黄色或棕血色，皱缩，顶端有剩余花柱，基部具短幼果梗或果梗痕。果 肉油润，质柔和。种子斜椭圆形，长约 4mm，宽约 2mm；表面褐色，有 同法定尺度 光泽，中心有一纵沟；种皮较硬，种仁乳白色，有油性。气微，味酸、 涩。 （1）果皮表面观：果皮表皮细胞表面观多角形，垂周壁稍厚。表皮上 盾状毛较多，由 100 多个单细胞毛接连而成，终端分别，单个细胞长 80～220?m，直径约 5?m 毛零掉队的疤痕由 7～8 个圆形细胞结合而成， 同法定尺度 细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含无数橙血色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油 滴甚多。 沙棘质地尺度及查验操作规程 第2页 共6页 查抄 浸出物 含量测定 （2）取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液 30ml，浓缩至约 5ml，加水 25ml，用乙酸乙酯提取 2 次，每次 20ml，团结乙酸乙酯液， 蒸干，残渣加甲醇 lml 使消融，行为供试品溶液。另取异鼠李素比较品、 槲皮素比较品，加甲醇造成每 lml 各含 lmg 的混杂溶液，行为比较品溶 液。照薄层色谱法（公则 0502）试验，罗致上述两种溶液各 2?l，辨别 点于统一含 3%醋酸钠溶液造备的硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯- 甲酸（5:2:1）为睁开剂，睁开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置 紫表光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，正在与比较品色谱相应的位 置上，显肖似色彩的荧光雀斑。 杂质 不得过 4%（公则 2301）。 水分 不得过 15.0%（公则 0832 第二法）。 总灰分 不得过 6.0%（公则 2302）。 酸不溶性灰分 不得过 3.0%（公则 2302）。 同法定尺度 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（公则 2331）测定，不 得过 150mg/kg。 照醇溶性浸出物测定法（公则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作 同法定尺度 溶剂，不得少于 25.0%。 总黄酮 比较品溶液的造备 取芦丁比较品 20mg.紧密称定，置 50ml 量瓶中， 加 60%乙醇适量，置水浴上微热使消融，放冷，加 60%乙醇至刻度， 摇匀，紧密量取 25ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 （每 lml 含芦丁 0.2mg）。 尺度弧线的造备 紧密量取比较品溶液 lml、2ml、3ml、4ml、5ml、 6ml，辨别置 25ml 量瓶中，各加 30%乙醇至 6.0ml，加 5%亚硝酸钠溶 液 lml，混匀，睡觉 6 分钟，再加 10%硝酸铝溶液 lml，摇匀，睡觉 6 同法定尺度 分钟。加氢氧化钠试液 10ml，再加 30%乙醇至刻度，摇匀，睡觉 15 分 钟，以相应考剂为空缺，照紫表-可见分光光度法（公则 0401），正在 500nm 的波益处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘造尺度曲 线。 测定法 取本品粗粉约 2g，紧密称定，加 60%乙醇 30ml，加热回 流 2 幼时，放冷，滤过，残渣再辨别加 60%乙醇 25ml，加热回流 2 次， 每次 1 幼时，滤过，团结滤液，置 100ml 量瓶中，残渣用 60%乙醇洗 涤，洗液并入统一量瓶中，用 60%乙醇稀释至刻度，摇匀。紧密量取 沙棘质地尺度及查验操作规程 第3页 共6页 25ml，置 50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，行为供试品溶液。紧密量 取供试品溶液 3ml，置 25ml 量瓶中，加 30%乙醇至 6ml，照尺度弧线 造备项下的手法，自“加亚硝酸钠溶液 lml”起，依法测定吸光度，同时 取供试品溶液 3ml，除不加氢氧化钠试液表，其余同上操作，行为空缺， 从尺度弧线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（mg），揣测，即得。 本品按干燥品揣测，含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于 1.5%。 异鼠李素 照高效液相色谱法（公则 0512）测定。 色谱条目与体系实用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇-0.4%磷酸溶液（58：42）为活动相；检测波长为 370nm。表面 板数按异鼠李素峰揣测应不低于 3000。 比较品溶液的造备 取异鼠李素比较品适量，紧密称定，加甲醇造 成每 lml 含 10?g 的溶液，即得。 供试品溶液的造备 取本品粉末（过三号筛）0.5g，紧密称定，置 具塞锥形瓶中，紧密到场乙醇 50ml，称定重量，加热回流 1 幼时，放 冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。紧密量取续滤 液 25ml，置具塞锥形瓶中，加盐酸 3.5ml，正在 75°C 水浴中加热水解 1 幼时，登时冷却，改观至 50ml 量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液同 一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 辨别紧密罗致比较品与供试品溶液各 10?l 注入液相色谱 仪，测定，即得。 包装规格 本品按干燥品揣测，含异鼠李素（C16H12O7）不得少于 0.10% 3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋； 同法定尺度 10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋 包装原料 中药饮片袋 同法定尺度 性味与归经 酸、涩，温。归脾、胃、肺、心经。 同法定尺度 健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀。用于脾虚食少，食积腹痛，咳嗽痰多， 成效与主治 同法定尺度 胸痹肉痛，瘀血经闭，跌扑瘀肿。 用法与用量 3～10g。 同法定尺度 复验期 36 个月 同法定尺度 储备 置透风干燥处，防霉，防蛀。 同法定尺度 7 查验操作规程： 7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、异鼠李素比较品、槲皮素比较品、醋 沙棘质地尺度及查验操作规程 第4页 共6页 酸钠、甲苯、甲酸、三氯化铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、芦丁比较品、硝酸铝、 磷酸、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。 7.2 仪器与器具：电子天平、烘箱、硅胶干燥器、硅胶G板、显微镜、水 浴锅、液相色谱仪、超声波洗涤机、三用紫表明白仪。 7.3 性状：取本品适量，天然光下目测色泽，嗅闻气息。 7.4 判别： 7.4.1 取本品造片置 10×10 显微镜下做显微考核。 7.4.2取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液30ml，浓缩至约5ml，加 水25ml，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，团结乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲 醇lml使消融，行为供试品溶液。另取异鼠李素比较品、槲皮素比较品，加甲 醇造成每lml各含lmg的混杂溶液，行为比较品溶液。照薄层色谱法（附录7） 试验，罗致上述两种溶液各2?l，辨别点于统一含3%醋酸钠溶液造备的硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）为睁开剂，睁开，取出，晾干，喷 以三氯化铝试液，置紫表光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，正在与比较品 色谱相应的职位上，显肖似色彩的荧光雀斑。 7.5 查抄： 7.5.1杂质：不得过4%（附录12）。 7.5.2水分：不得过15.0%（附录15第二法）。 7.5.3总灰分：不得过6.0%（附录17）。 7.5.4酸不溶性灰分：不得过3.0%（附录17）。 7.5.5二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得 过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙 沙棘质地尺度及查验操作规程 第5页 共6页 醇作溶剂，不得少于25.0%。 7.7 含量测定： 7.7.1总黄酮 比较品溶液的造备 取芦丁比较品20mg，紧密称定，置50ml量瓶中，加60% 乙醇适量，置水浴上微热使消融，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，紧密量取 25ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml含芦丁 0.2mg）。 尺度弧线的造备 紧密量取比较品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml， 辨别置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml，加5%亚硝酸钠溶液lml，混匀，放 置6分钟，再加10%硝酸铝溶液lml，摇匀，睡觉6分钟。加氢氧化钠试液10ml， 再加30%乙醇至刻度，摇匀，睡觉15分钟，以相应考剂为空缺，照紫表-可见 分光光度法（附录5），正在500nm的波益处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓 度为横坐标，绘造尺度弧线。 测定法 取本品粗粉约2g，紧密称定，加60%乙醇30ml，加热回流2幼时， 放冷，滤过，残渣再辨别加60%乙醇25ml，加热回流2次，每次1幼时，滤过， 团结滤液，置100ml量瓶中，残渣用60%乙醇洗涤，洗液并入统一量瓶中，用 60%乙醇稀释至刻度，摇匀。紧密量取25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度， 摇匀，行为供试品溶液。紧密量取供试品溶液3ml，置25ml量瓶中，加30%乙 醇至6ml，照尺度弧线造备项下的手法，自“加亚硝酸钠溶液lml”起，依法测定 吸光度，同时取供试品溶液3ml，除不加氢氧化钠试液表，其余同上操作，作 为空缺，从尺度弧线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（mg），揣测，即得。 本品按干燥品揣测，含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于1.5%。 7.7.2 异鼠李素 照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条目与体系实用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 沙棘质地尺度及查验操作规程 第6页 共6页 醇-0.4%磷酸溶液（58：42）为活动相；检测波长为370nm。表面板数按异鼠 李素峰揣测应不低于3000。 比较品溶液的造备 取异鼠李素比较品适量，紧密称定，加甲醇造成每lml 含10?g的溶液，即得。 供试品溶液的造备 取本品粉末（过三号筛）0.5g，紧密称定，置具塞锥 形瓶中，紧密到场乙醇50ml，称定重量，加热回流1幼时，放冷，再称定重量， 用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。紧密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶 中，加盐酸3.5ml，正在75°C水浴中加热水解1幼时，登时冷却，改观至50ml量 瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液统一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。 测定法 辨别紧密罗致比较品与供试品溶液各10?l注入液相色谱仪，测 定，即得。 本品按干燥品揣测，含异鼠李素（C16H12O7）不得少于 0.10%。
