差异产地沙棘籽油中脂肪酸因素的定性定量阐发与对比推敲 （中国科学院西北高原生物推敲所，青海，西宁８１０００８）【摘要】：方针：定性、定量阐发青海产沙棘籽油中要紧脂肪酸因素，并对差异产地的沙棘籽油中脂肪酸进 行对比。门径：采用氢氧化钠．甲醇皂化，三氟化硼．甲醇甲酯化，气质联用（ＧＣ／ＭＳ）对差异产地沙棘籽油中 脂肪酸举办定性阐发，并采用表标法对要紧脂肪酸举办定量。结果：青海产中国沙棘中要紧含有十四碳酸、棕 榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、反油酸、皿油酸、亚麻酸等１１种因素，此中棕榈酸、油酸、皿油酸和Ｑ一亚 麻酸含量较高，这几种脂肪酸的含量总和突出８０％。结论：青海产中国沙棘籽油中含有充足的化学因素，此中 亚油酸、Ｑ。亚麻酸等不饱和脂肪酸含量较高，拥有优异的运用和拓荒价钱。 【合节词】：沙棘籽油气相色谱．质谱联用定性定量对比 中国沙棘（Ｈｉｐｐｏｐｈａｅ ｒｈａｍｎｏｉｄｅｓ ｓｕｂｓｐ．Ｓｉｎｅｎｓｉｓ）为胡颓子科沙棘属落叶灌木或乔木，要紧 散布于我国的凼苤直、迥韭、坦、送亘、甘肃、宁夏、直筮、叫等地。沙棘果实中含有 充足的维生素、类胡萝卜素、氨基酸及微量元素等物质‘１１，目前已被拓荒为饮料、维生素食物 增添剂等产物。沙棘籽油：是从沙棘种籽中提取出来的高养分、高经济价钱的自然油脂。沙棘油 的展现和操纵史籍悠远，我国民间很早就传播着沙棘油调节烧伤、烫伤的故事，早期的文字记 载见于藏医巨著《四部医典》。沙棘油富多种不饱和脂肪酸、维生素和胡萝ｌ－素等保健因素，具 有抗心肌缺氧、抗肿瘤、进步机体免疫力、鼓舞血液轮回等影响，还对实行性炎症和胃溃疡等 有很好的疗效‘２，３１。对沙棘油中脂肪酸类因素要紧有气相色谱法（Ｇｃ）和气相色谱一质谱连用法 （ＧＣ／ＭＳ）等‘４，５１。本文采用气相色谱．质谱连用法对内蒙古、陕西、山西、甘肃、青海等５个沙 棘主产区中国沙棘籽油中脂肪酸因素举办了定性、定量阐发和对比，以期为沙棘籽油的品格评 价供给根据。 １资料与门径 １．１仪器与资料 仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ／５９７５Ｃ气相色谱－质谱联用仪（美国：Ｉ；Ａｇｉｌｅｎｔ Ｃｈｅｍｓｔｉｏｎ色谱做事站 （美国）；ＸＳ２０４周密电子阐发天平（瑞士ＭＥＴＴＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ公司）。 试剂：４０种脂肪酸同化标样（美国ＮＵ—ＣＨＥＫ ＰＲＥＰＩＮＣ．），三氟化硼甲醇溶液，浓度 １３％．１５％（Ｓｉｇｍａ—Ａｌｄｒｉｃｈ公司）；正己烷、甲醇均为色谱纯（山东禹王化学试剂有限公司）；氢氧化 钠、氯化钠为国产阐发纯；水为自造超纯水。 实行资料：沙棘籽油样品由青海清华博多技巧有限公司供给，沙棘籽油提取原料分辩来自 黑龙江、内蒙古、陕西、Ｉ山西、甘肃和青海，提取办法为超临界二氧化碳萃取。 １．２门径 １．２．１法式溶液的摆设 称取脂肪酸甲酯同化标样约２０ｍｇ，周密称定，用正己烷摆设成２ｍｇ／ｍｌ的法式贮藏溶液。 一６３— 操纵时稀释成相应浓度的溶液。 １．２．２供试品溶液的造备 称取沙棘油约１００ｍｇ，置于５０ｍｌ＝角瓶中，出席０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠甲醇溶液５ｍｌ，摇匀，充 氮气，正在８０水浴中回流２０ｍｉｎ，待油滴融解；从冷凝管上部管口出席１５％三氟化硼甲醇溶液５ｍｌ， 摇匀，不停回流１０ｍｉｎ，取出冷却至室温。出席１０ ｍｌ饱和氯化钠溶液和５ ｍｌ正己烷，振摇，静 置分层，取上清液阐发。 １．２．３色谱条款 色谱柱：Ａｇｉｌｅｎｔ ＨＰ一８８石英毛细管柱，６０ ｍＸ ０．２５ｒａｍ ｉ．ｄ．Ｘ ０．２５ ｕｍ； 汽化室温度：２５０；接口温度：１２２０ ｏＣ；升温步骤：初始温度４０，仍旧３ｍｉｎ，以４０。Ｃ／ｍｉｎ 升至１２０，以８。Ｃ／ｍｉｎ升至１６０，以３＊Ｃ／ｍｉｎ升至１９６，仍旧４ ｍｉｎ，以２。Ｃ／ｍｉｎ升至 ２１０，仍旧４ ｍｉｎ：载气：高纯氦；流速：４．０ ｍＬ／ｍｉｎ；分流比２０：１；进样量１ ｕＬ；离子 源温度：２３０。Ｃ；四级杆温度：１５０＂Ｃ；ＥＩ源能量：７０ｅＶ；溶剂延迟时问：４ｍｉｒａ扫描质地数： ５０．８００；谱库：ＮＩＳＴ０５。 ２结果与阐发 ２．１色谱条款优化 参考相合国度法式‘６，７１，并遵循实质色谱分散处境，对升温步骤举办了优化，确定了上述色 谱条款。法式样品和楷模样品的总离子流图见图ｌ和图２。 图１：４０种脂肪酸甲酯比照品的总离子流图，图中符号的因素分辩为：１．十四碳酸甲酯，２一棕榈酸甲酯，３一棕榈油酸甲酯，４一硬脂酸甲酯，５一油酸甲酯，６－反油酸甲酯，７一亚油酸甲酯，８一二十碳酸甲酯，９一Ｑ一亚麻酸甲酯 图２：沙棘油脂肪酸甲酯楷模总离子流图２．２沙棘油脂肪酸甲酯的定性阐发 正在优化的阐发条款下，遵循总离子流图中各干系色谱峰的离子质地，并检索ＮＩＳＴ０５谱库， 确定沙棘油中脂肪酸甲酯的名称，见表１，采用面积归一化法对比６个样品中的脂肪酸含量如表２。 表ｌ：甘肃产沙棘籽油中脂肪酸构成 序号 Ｒｔ（ｒａｉｎ） 分子式 化合物 １１１．０３３ Ｃ１５Ｈ３００２ 十四碳酸甲酯 ２１２．０４４ Ｃ１６Ｈ３２０２ 十五碳酸甲酯 ３１３．２３３ Ｃ１７Ｈ３４０２ 棕榈酸甲酯 ４１３．９１５ Ｃ１７Ｈ３２０２ 棕榈油酸甲酯 ５１５．９５ Ｃ１９Ｈ３８０２ 硬脂酸甲酯 ６１６．６９８ Ｃ１９Ｈ３６０２ 油酸甲酯 ７１６．７８７ Ｃ１９Ｈ３６０２ 反式油酸甲酯 ８１７．９３６ Ｃ１９Ｈ３４０２ 亚油酸甲酯 ９１８．９６６ Ｃ２ｌＨ４２０２ 二十碳酸甲酯 ｌＯ １９．３９７ Ｃ１９Ｈ３２０２ Ｑ一亚麻酸甲酯 美道一２．３法式弧线与检出限 接收同化法式溶液贮藏液（１．２．１），用正己烷采用等体积稀释的办法将同化比照品溶液分 别稀释至原浓度的０．５，０．２５，０．１２５，０．０６２５和０．０３１２５倍，摇匀，正在上述色谱条款下阐发测定。 以法式品溶液的浓度为横坐标（ｘ），相对应的峰面积为纵坐标，举办线性回归，并遵循信噪比 Ｓ／Ｎ＝３，算计最低检测浓度，结果见表３。试验结果证实，干系系数均正在０．９９９０以上，声明正在测 定浓度畛域内，总离子流色谱峰面积与质地浓度成优异的线种脂肪酸甲酯法式弧线及检出限－＿－－＿－＿＿－＿＿ｌ＿＿＿＿＿－－－＿－＿－＿＿ｌ＿＿＿－－ｌ＿＿－＿＿－＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿ｌ＿＿＿＿＿＿Ｉ－ｌｌ＿＿＿＿ｌｌ－ｌ＿一＿ｌ－＿＿－＿＿＿＿＿＿＿＿＿ｏ！！ｏｏ？ｏ＿＿＿＿＿＿＿＿－＿＿＿＿－＿＿－－＿－ 名称 法式弧线 干系系数 检出限（ｒａｇ／Ｌ） 一６５— ２．４周密度实行 称取青海中国沙棘籽油样品５份，各０．１００９，遵照１．２．２举办样品解决，正在１．２．３阐发条款下测 定，样品中几种脂肪酸的相对法式谬误均幼于３．０％，门径拥有较好的重现性。 ２．５含量测定 遵照遵照１．２．２举办样品解决，正在１．２．３阐发条款下测定，分辩测定黑龙江、内蒙古、陕西、山 西、甘肃和青海产沙棘籽油中脂肪酸含量，见表４． 表４：差异产地沙棘籽油中要紧脂肪酸概况法测定结果对比 ３结论 实行结果证实，采用气相色谱．质谱联用门径阐发沙棘油中脂肪酸，或许对沙棘油中脂肪酸 举办较好地定性，正在有比照品的处境下也能够确凿定量。所操纵的Ａｇｉｌｅｎｔ ＨＰ－８８色谱柱对脂肪 酸甲酯拥有优异的阐发成果。 产自黑龙江、内蒙古、陕西、山西、甘肃和青海的中国沙棘籽油中脂肪酸阐发结果证实， 差异产地沙棘籽油都含有相像品种的脂肪酸；产地差异，各脂肪酸的含量拥有肯定分别，但差 异不明显。差异产地沙棘籽油中ｔ１一亚麻酸甲酯含量均正在２４％以上，亚油酸均正在２８％以上，而棕榈 酸、硬脂酸等饱和脂肪酸含量较低。采用面积归一法算计出的各脂肪酸含量与采用比照物质表 标法测得的含量有分别。 参考文件 【１】杨芳。沙棘的推敲发达【Ｊ】。第一军医大学：分校学报，２００３，２７（１）：７９．８ｌ。 【２】刘风云。沙棘油的药理推敲【Ｊ】。生物学传递，２００５，４０（２）：１３—１４。 【３】江京俐，周远鹏，王春仁，等．沙棘籽油抗实行性胃溃疡影响机造推敲．中药新药与临床药理，２０００，Ｉ １（１）：２５－２８ ｆ４】谷锐，张艺，赖先荣，等．ＧＣ．Ｍ Ｓ阐发沙棘果油脂肪酸构成及其亚油酸含量测定【Ｊ】．成都中医药大学学报，２００５，２８（４）：４９－５２ 毛细管气相色谱内标法测定沙棘有种的脂肪酸【Ｊ】。中国粮油学报，２００８，２３（１）．１９８－２０２。【６】孟橘，炎天文，陈勇等．ＧＢ／Ｔ １７３７６ ２００８动植物油脂一脂肪酸甲酯造备【ｓ】。 【７】孟橘，炎天文，王慧芳等．ＧＢ／Ｔ １７３７７—２００８动植物油脂一脂肪酸甲酯的气相色谱阐发【ｓ】． 一６６—
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